CAS:599-91-7|PROPIL P-TOLUENESULFONAT

PengenalanCAS:599-91-7|PROPIL P-TOLUENESULFONAT

Tempatkan termometer dalam labu leher tiga berukuran 100mL dan aduk, masukkan 20mL metilen klorida, dan gunakan penangas es dengan suhu internal {{13} } hingga 5 derajat C. Di sini asam p-toluenasulfonat monohidrat 380.44 mg (2.{{30}} mmol) dan bis (triklorometil) karbonat, 236 mg ({{38} }.80 mmol, 0,40 mol) dan kalium trihidrat (K3PO4 * H 2O), 1,38 g (6 mmol, 3 mol) secara berurutan lalu diaduk selama 5 menit. Gelembung diamati dalam reaktor ketika dua tetes trietilamina (sekitar 20 mg, rasio molar 0,10) ditambahkan. Setelah penangas es dihilangkan, suhu dinaikkan hingga mencapai suhu kamar. Aduk campuran selama 20 menit lagi. Reaksi diselesaikan dengan analisis KLT ketika 120,2mg (2,0mmol) n-propanol, 202,4mg (2,0mmol) trietilamina dan 13,1mg (0,2mmol) trimetilamina hidroklorida ditambahkan. Aduk dalam urutan ini pada suhu kamar selama 30 menit. Anda dapat memeriksanya. Setelah reaksi selesai, campuran reaksi disaring dan dicuci dengan 5mL metilen klorida untuk menghilangkan garam yang tidak bereaksi. Larutan yang dihasilkan diuapkan pada tekanan rendah dan dikeringkan untuk memperoleh 386 mg senyawa target, turunan toluena sulfonat (hasil: 90%).

Spesifikasi dariCAS:599-91-7|PROPIL P-TOLUENESULFONAT

Artikel Terkait dari CAS:599-91-7|PROPIL P-TOLUENESULFONAT

Persiapan propil toluena sulfonat skala industri: Menambahkan {{0}}propil alkohol (2.098kg; 34.9mol), trietilamina (4.585kg; 45.3 mol; 1.3 setara) dan DCM (20.1L). Dinginkan campuran hingga suhu sekitar 5 derajat C hingga 15 derajat C dan tambahkan dengan hati-hati/klorosulfonil klorida (6kg; 31,47 mol; setara 0,9) larutan DCM (10,5L). Setelah ditambahkan, hangatkan campuran hingga suhu sekitar 18 derajat C hingga 22 derajat C dan aduk selama 12 jam. Campuran reaksi ditentukan dengan 1 H NMR (dalam CDCl3) dan reaksi dianggap selesai. Tambahkan HCl (6N; 2,98L), sambil menjaga suhu di bawah 25 derajat C. Hapus fasa air, cuci fasa organik dengan air 2 kali (21L setiap kali), keringkan dengan MgSO 4, dan saring dengan diatomit. Padatan yang disaring kemudian dicuci dengan DCM (4L). Dan berkonsentrasi menjadi residu. Residunya dilarutkan dalam heptana dan dikonsentrasikan kembali untuk memperoleh produk akhir propil toluenasulfonat (6,385kg, hasil 95%).

Tag populer: cas:599-91-7|propil p-toluenasulfonat, Cina cas:599-91-7|produsen propil p-toluenasulfonat, pabrik